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丁香油 來源:藥典2015年版四部 分類:藥用輔料
[8000-34-8]
本品為桃金娘科植物丁香(Eugenia cayophyllata Thunb.)的干燥花蕾經水蒸氣蒸餾提取的揮發油。含β-丁香烯(C15H24)應為5.0%~14.0%,含丁香酚10H12O2)應為75.0%~88.0%,含丁香酚酯(C12H14O3)應為4.0%~15.0%。
【性狀】本品為微黃色至黃色的澄清液體;有丁香的香氣,味辛辣,且有麻舌感;在空氣中露置易變質。
本品在、、冰醋酸或中極易溶解,在水中幾乎不溶。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)為1.038~1.060。
旋光度 取本品,依法測定(通則0621),旋光度應為0°至-2.0°。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.528~1.537。
【鑒別】(1)取本品約80mg,加2ml使溶解,作為供試品溶液。另稱取丁香酚和丁香酚酯對照品適量,用制成每1ml中各含25mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以為展開劑,展開,取出,放置5分鐘后進行二次展開,取出,晾干,在紫外光燈(254nm)下檢視,對照品溶液色譜中應顯示兩個清晰分離的斑點(斑點從上至下分別為丁香酚和丁香酚酯),供試品溶液色譜中所顯主斑點的位置與顏色應與對照品溶液中丁香酚和丁香酚酯的斑點相同。再噴以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml,加冰醋酸10ml使溶解,加甲醇85ml和5ml,搖勻,即得。臨用新制),在105℃加熱5~10分鐘,供試品溶液色譜中所顯丁香酚和丁香酚酯斑點的位置與顏色應與對照品溶液中丁香酚和丁香酚酯的斑點相同,在溶劑前沿與丁香酚酯斑點下方,應各顯示一個紅色斑點,溶劑前沿斑點為β-丁香烯。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中β-丁香烯峰、丁香酚和丁香酚酯峰的保留時間一致。
以上(1)、(2)兩項可選做一項。
【檢查】溶液澄清度 取本品1ml,加70%2ml溶解后,依法檢查(通則0902),溶液應澄清。
水溶性酚類 取本品1ml,加熱水20ml,振搖,放冷,用水濕潤的濾紙濾過,濾液中加三氯化鐵試液1滴,除顯易消失的灰綠色外,不得顯藍色或紫色。
脂肪油和樹脂化精油 取本品1滴滴于濾紙上,24小時內油滴應完全揮發,不得留下半透明或油性斑點。
重金屬 取本品1.0g,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用為固定液(或極性相近)的毛細管柱,起始柱溫為80℃,維持1分鐘,再以每分鐘3℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘,進樣口溫度為250℃,檢測器溫度為250℃。取對照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,各組分的出峰順序為β-丁香烯、丁香酚、丁香酚酯。
內標溶液的制備 取水楊酸乙酯適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含9mg的溶液,即得。
測定法 取本品約0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取β-丁香烯、丁香酚與丁香酚[1]對照品適量,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg、8.8mg與1.0mg的混合溶液,作為對照品溶液。另取對照品溶液與供試品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內標法以峰面積計算,即得。
【類別】藥用輔料,芳香劑和矯味劑等。
【貯藏】密封,在涼暗處保存。