【性狀】本品為白色至微黃色的結晶性粉末;無臭,無味。本品在甲醇或三氯甲W中易溶,在或丙T中溶解,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點( 附錄VI C)為141—145°C。
【鑒別】(1)取本品適量,加二甲烷溶解并稀釋制成每l m l 中含5mg的溶液, 作為供試品溶液;另取克霉唑對照品加溶解并稀釋制成每l m l 中約含5mg的溶液, 作為對照品溶液。照薄層色譜法( 附錄V m試驗, 吸取供試品溶液與對照品溶液各1CV1,點于同一硅膠G薄層板上,以異丙醚為展開劑,并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和,展開,晾干,在蒸氣中顯色,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。( 2 ) 取本品約10mg,加l m l 溶解后, 顯橙黃色; 加水3ml稀釋后,顏色消失;再加3ml,復顯橙黃色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜( 光譜集169圖)一致。
【檢査】咪唑取本品, 加三氯烷制成每l m l 中約含lOOmg的溶液,作為供試品溶液;另取咪唑對照品,加制成每l m l 中約含0 . 50mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述兩種溶液各5一,分別點于同一硅膠G 薄層板上, 以二- 正丙醇- 濃氨溶液(180 = 20 : 1)為展開劑,展開,晾干,在蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點, 其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0. 5%)。有關物質取本品, 精密稱定, 加7 0 % 甲醇溶解并定量稀釋制成每l m l 中約含0 . 2mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液l m l , 置100ml量瓶中, 用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。另取二基-(2-氯基)甲醇(雜質I )對照品適量, 精密稱定, 用70%甲醇定量稀釋制成每lml中約含的溶液, 作為對照品溶液。另取克霉唑對照品、雜質I 對照品與咪唑對照品適量, 加70%甲醇稀釋制成每l m l中分別含0. 04mg、0. 03mg與0. 05mg旳溶液,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法( 附錄V D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0. 05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7 : 3 ) ( 用10%磷酸調節p H 值至5 . 7?5. 8)為流動相;檢測波長為215nm。取系統適用性試驗溶液10^1, 注人液相色譜儀,記錄色譜圖。理論板數按克霉唑峰計算不低于4000,克霉唑峰與雜質I 峰的分離度應大于2 . 0 。取對照品溶液20^1,注人液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分的峰高約為滿量程的2 0 % 。精密量取供試品溶液、對照溶液和對照品溶液各20一,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2. 5 倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質I 保留時間一致的色譜峰, 按外標法以峰面積計箅, 含雜質I 不得過0.3%;供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質I 峰外, 其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0. 25倍(0. 25%)。干燥失重取本品, 在105°C干燥至恒重, 減失重量不得過0.5%( 附錄《 L)。熾灼殘渣取本品l . O g , 依法檢査( 附錄V I N ) , 遺留殘渣不得過0. 1 % 。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣, 依法檢查( 附錄« H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測定】取本品0 . 3 g , 精密稱定, 加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0. l m o l / L ) 滴定至溶液顯藍綠色, 并將滴定的結果用空白試驗校正。每l m l高氯酸滴定液(0. l m o l / L ) 相當于34. 48mg的C22H17C1N2。
【類別】抗真菌藥。