【性狀】 本品為白色結晶性粉末;無臭,味甜;有引濕性。
本品在水中易溶,在中微溶,在氯仿或乙迷中不溶。
比旋度 取本品5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加硼砂6.4g與水適量,振搖使完全溶解,并稀釋至刻度(如溶液不澄明,應濾過),依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+4.0°至+7.0°。
【鑒別】 (1) 取本品約5g,加水4ml ,加熱使溶解,放冷,加甲醇7ml 、甲醛1ml與1ml ,搖勻后,靜置2小時至結晶析出,濾過,結晶用煮沸的5%溶液20ml溶解,趁熱濾過,濾液放冷使結晶,濾過,沉淀用甲醇和水等容混合液5ml洗滌后,置五氧化二磷干燥器內減壓干燥24小時,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為174~179 ℃。
(2) 取本品約50mg,加水3ml 溶解后,加新制的10%兒茶酚溶液3ml ,搖勻,加6ml ,搖勻,即顯粉紅色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集26圖)一致。
【檢查】酸度 取本品5.0g,加新沸過的冷水50ml溶解后,加指示液3 滴與滴定液(0.02mol/L)0.30ml ,應顯淡紅色。
溶液的澄清度與顏色 取本品3.0g,加水20ml溶解后,溶液應澄清無色。
氯化物 取本品1.4g,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。
鹽 取本品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準鉀溶液2.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
還原糖 取本品10.0g ,置400ml 燒杯中,加水35ml使溶解,加堿性酒石酸銅試液50ml,加蓋玻璃皿,加熱使在4 ~6 分鐘內沸騰,繼續煮沸2 分鐘,立即加新沸過的冷水100ml,用105 ℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過,用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀,再依次用與各10ml洗滌沉淀,于105 ℃干燥至恒重,所得氧化亞銅重量不得過67mg。總糖 取本品2.1g,置250ml 磨口燒瓶中,加溶液(9→1000) 約40ml,加熱回流4 小時,放冷,將液移入400ml 燒杯中,用水10ml洗滌容器并入燒杯中,用24%溶液中和,照還原糖項下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作,所得氧化亞銅重量不得過50mg。
總糖 取本品 2.1g ,置 250ml 磨口燒瓶中,加溶液(9 ->1000)約40ml ,加熱回流 4小時,放冷,將溶液移入400ml 燒瓶中,用水 10ml 洗滌容器并入燒瓶中,用24%溶液中和,照還原糖項目下自“加堿性酒石酸銅溶液50ml ”起依法操作,所得氧化鈉亞銅重量不得過 50mg。
有關物質 取本品約1.5g,置 10ml 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取 2ml,置 100ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。分別取對照品與山梨醇對照品各約 0.5g ,置 10ml 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統適用性試驗溶液。照高相液相色譜法(附錄V D)試驗,用磺化交聯的乙烯二乙烯基共聚物為填充劑的強陽離子鈣性交換柱(或分離效能相當的色譜柱);以水為流動相;流速為每分 0.5ml
,柱溫 72-85° C,示差折光檢測器。取系統適用性試驗溶液 20ul注入 相色譜儀,峰與山梨醇的分離度應不小于2.0 。取對照溶液2.ul 注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10% 。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍 。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰的面積不得大于對照溶液主峰面積(20%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。
重金屬 取本品2.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使溶解成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加稀5ml 與溴化鉀溴試液0.5ml ,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時,可滴加溴化鉀溴試液),并隨時補充蒸發的水分,放冷,加5ml 與水適量使成28ml,依法檢查(附錄Ⅷ J法),應符合規定(0.0002%)。
【含量測定】 取本品約0.2g ,精密稱定,置250ml 量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置瓶中,精密加入高酸鈉(鉀)溶液[取溶液(1→20)90ml 與高酸鈉(鉀)溶液(2.3→1000)110ml,混合制成]50ml,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加化鉀試液10ml,密塞,放置5分鐘,用滴定液(0.05mol/L) 滴定,至近終點時,加淀粉指示液1ml ,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 滴定液(0.05mol/L) 相當于0.9109mg的C6H14O6 。
【類別】 利尿脫水藥。