在X射線熒光光譜分析中,玻璃熔融法制樣技術(shù)由于完全消除了樣品的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng),樣品被熔劑稀釋后又能一定程度的降低共存元素引起的基體效應(yīng),自1956年被發(fā)現(xiàn)以后,該技術(shù)經(jīng)過多年逐漸發(fā)展并成熟,現(xiàn)在已被全的大量實驗室采用,成為X射線熒光光譜分析中的兩大樣品制備方法之一。
早期玻璃熔融法制片常借助于燃氣燈或馬弗爐,現(xiàn)在已經(jīng)有大量的專業(yè)性強,自動化程度高的熔樣機所取代。目前常用的熔樣機按照加熱方法分為:燃氣加熱、電阻輻射加熱和高頻感應(yīng)加熱三種。其中由于燃氣加熱式熔樣機由于對實驗室硬件要求過高(需要配套穩(wěn)定的燃氣線路),且高熱值燃氣具有一定的危險性,在此不做討論。
高頻感應(yīng)加熱式熔樣機(簡稱“高頻熔樣機”)原理是高頻電流通過線圈產(chǎn)生的磁場使坩堝自身電阻產(chǎn)生焦耳熱,從而使坩堝自身發(fā)熱達到熔樣的目的。
電阻輻射加熱式熔樣機(簡稱“電熱熔樣機”)原理是采用鎳鉻鉬電阻絲、硅碳棒或硅鉬棒,靠電熱輻射加熱達到熔樣的目的。
由于高頻熔樣機當前使用相對較少,目前在認知上有以下幾大誤區(qū),我們將對比電熱熔樣機做對應(yīng)說明:
一、溫控精度不能滿足要求:和電熱熔樣機(高控溫達±0.1℃)相比,高頻熔樣機在溫控精度上的確不占優(yōu)勢。但是目前紅外測溫的應(yīng)用,已經(jīng)不需要再采用老式的接觸測溫,溫控精度也越來越高,特別是瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機已能達到±1℃。在實際熔樣溫度普遍1000度以上的情況下,已經(jīng)能夠滿足日常制樣需要。
二、每個工位溫度不一致:這是由于部分廠家高頻熔樣機參照電熱熔樣機的加熱及控溫系統(tǒng)都采用串聯(lián)方式,導致沒有準確測量各個工位溫度,目前瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機各個工位均采用獨立加熱,獨立測溫,真實反饋工位實際溫度。
三、不適合大批量制樣:這是由于多工位會導致兩頭以上的高頻熔樣溫度可能不一致,現(xiàn)有的高頻熔樣多是兩工位,與電熱熔樣機的四工位甚至是六工位比是效率低。實際上解決了工位溫度控制問題,也就解決了這個問題,目前瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機高能做到六工位,結(jié)合高頻熔樣本身升溫速度快的優(yōu)點,可以達到10min/批。
四、坩堝易壞:高頻加熱坩堝易壞這種說法不正確,實際上坩堝損壞主要是被樣品中氧化性物質(zhì)腐蝕,可以提前熟悉樣品性質(zhì),通過預氧化來減少氧化物的損壞,同時瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機采用澆筑法來盡可能的保護坩堝。
五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化導致的,但是目前瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機和電熱熔樣機相比,已經(jīng)在使用高溫陶瓷替換高溫合金來做為支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染樣品的情況出現(xiàn)。
六、需要外循環(huán)水:和電熱熔樣機相比,高頻熔樣高頻熔樣需要配套循環(huán)水,但目前可以通過配套特制小型水冷機,一次加入純凈水可以長時間使用,完全不需要外接循環(huán)水。
實際上,高頻熔樣機與電熱熔樣機相比效率更高、速度更快、無需預熱、即開即用,自動化程度更高、操作更簡單、制樣速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的節(jié)能、降耗、減排的環(huán)保要求,是應(yīng)提倡的一種加熱方式。